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质量流 量控制器动态配 气装置量值溯源方法分析


质量流量控制器动态配 气装置量值溯源方法分析,质量流 量控制器动态配气装置, 其配气重复性好、响应度快, 可以实 现高精度的连续自动化配气。文章首 先讲述了流量比 混合法动态配气原理和质量流量控制器 (MFC) 动态配气装置原理, 并介绍了将质量流 量控制器动态配气装置中各个质量流量控制器流量溯源于上级电子皂膜流量标准装置的量值溯源方法。通过校 准质量流量控制器后, 以气相色谱仪对氮中一氧化碳有证标准物质和质量流 量控制器动态配气装置配制气数据分析结果为验证依据的试验方法, 得出现 有量值溯源方法下仍会引入一定配气误差, 为保证 配制标准气体精度, 给出基 于现有量值溯源方法的新的建议。

质量流 量控制器动态配气装置采用动态配气法, 是将已 知浓度的原料气体与载气 (稀释气体) 按一定 比例输入混合器混合, 从而连 续不断地配制并供给一定浓度的标准气体。流量比 混合法是动态配气法的一种, 它根据 需要的稀释比来控制已知浓度原料气体和载气气体的流量, 并加以 混合而制得需要浓度的标准气体。热式质 量流量计具有响应快, 灵敏度高等特点, 但存在 长期运行漂移的问题。随着MEMS技术的发展, 现在基 于热式质量流量计的质量流量控制器具有较大的量程比、精度高、重复性好、响应速度快、自动较零等优势, 广泛应 用于流量比混合法动态配气装置。

标准气 体属于标准物质, 为实物标准的一种, 其直接 关系着量值传递和量值溯源的准确与否, 其也是检验监测方法、分析仪器、监测技 术及进行质量控制的重要依据。为保证 配制标准气体精度, 使用高纯氮气为介质, 用电子皂膜流量标准装置定期校准质量流 量控制器动态配气装置中各个质量流量控制器是质量流 量控制器动态配气装置的校准方法。

1 原理及概述

1.1 流量比 混合法动态配气原理

以高纯氮气作为载气, 配制单 组份标准气体时, 使用浓度为S1的原料气体G, 配制浓度为C1标准气体, 可得稀释比为m=C1/S1, 则原料气体G和稀释气体N2的流量比为:

以高纯氮气作为载气, 配制多 组份标准气体时, 使用浓度分别为S1…Sk的原料气体G1…GK, 配制浓度为C1…CK的混合标准气体, 可得组分气体Gi稀释比为mi=Ci/Si (其中i=1…k) , 由式 (1) 导出可 得各组分原料气FGi的流量和稀释气FN2的流量比为:

根据以上流量比, 通过流 量控制器设定各组分原料气和稀释气的流量, 即可**的动态 配制得到满足要求的多组分混合标准气。配制标准气体时, 系统定 时的读取当前的流量测量值, 并显示 配制得到的混合标准气体中各组分气体的实际浓度值。当测量得到的原料气Gi (浓度值为si) 实际流量为FGi, 所有组 分气体和稀释气体N2的总流量为F, 则混合 标准气中该组分气体的实际浓度值Ci的计算公式[2]为:

1.2 质量流 量控制器动态配气装置

质量流 量控制器动态配气装置的配气原理为质量流量混合法。其采用 高精度的质量流量控制器, 配合相应的MFC控制算法, 控制已 知浓度原料气体和稀释气体的流量, 混合后 输出指定浓度的标准气体。可配比 单组分标准气体, 也可配 比多组分混合标准气体。

质量流 量控制器动态配气装置广泛应用于大中专院校的实验室、科研院 所以及从事气体分析仪器研发和气体检测领域的高新技术企业。其适用于计量、电力、环保、石油化 工等部门的相应气体分析仪、测试仪器的校准、检定、气体传 感器的性能评价, 以及作 为分析方法的参比标准。

常见质量流 量控制器动态配气装置系统管路构成如图1所示, 首先, 气体在 进入质量流量控制器之前由减压阀调整其气压, 使得气 压与选用的质量流量控制器的耐压范围相对应;然后, 由MFC调节控 制原料气和稀释气气体流量, 达到所需稀释倍数, 进入混合器, 输出所 需浓度的标准气体。

图1 质量流 量控制器动态配气装置管路系统构成

其系统结构如图2所示。主要由MFC、主控MCU、显示模块、时钟模块、串口通讯模块、数据存储模块、电源模块、气路管道等构成。在主控MCU上运行 有动态配气系统软件, 完成组 分气体浓度设定、流量值的计算, 然后通过RS485通信接口送往数字式MFC, 从而控制气体流量。同时, MFC输出的 实际流量信号则通过RS485通信接口反馈至主控MCU, 通过显 示模块显示流量测量值和各组分气体实际浓度。

图2 质量流 量控制器动态配气装置系统结构 

2 量值溯 源方法及验证分析

2.1 量值溯源方法

由于热式质量流量计原理而 引入的温度漂移和零点漂移, 使用一定时间后, 质量流 量控制器的控制精度会发生变化, 会严重 影响配气装置配气精度。为保证 配制标准气体精度, 需定期对质量流 量控制器动态配气装置进行量值溯源。现行的 量值溯源方法如图3所示。质量流 量控制器动态配气系统设置有流量校准功能, 可分别对各路MFC的输出流量进行校准。进入校准模式时, 由质量流 量控制器动态配气装置控制单元实现单上等量控制器开启, 其他流量控制器关闭。流量校 准时使用的高纯氮气为介质, 以高精 度的电子皂膜流量计为量值溯源的上级计量标准, 因大部分MFC质量流 量换算体积流量时是以0℃, 101.325kPa为基准状态, 在流量 校准时需控制好实验环境温度, 并对标 准流量值修正到MFC显示状 态下的体积流量。

图3 量值溯源原理图 

2.2 实验验证及分析

选取一台包含A、B、C、D四气路动态配气装置, 其使用 七星华创高精度数字型质量流量控制器, 大于量程上限的35%时, 示值误差为±1%, 小于量程上限35%时, 示值误差为0.35%FS, 重复性精度为0.2%FS, 线性为0.5%FS。A气路流量上限为500 m L/min, B、C气路流量上限为1 000 m L/min, D气路流量上限为2 000 m L/min。

为验证 动态配气装置配制标准气体精度, 本文用1 000 ppm氮中一 氧化碳为原料气, 高纯氮气为载气, 分别配制100 ppm、300 ppm和500 ppm标准气体。由型号为7 890 N安捷伦气相色谱仪FID检测器分析浓度为100 ppm、300 ppm和1 000 ppm的有证气体标准物质, 并分析浓度为100 ppm、300 ppm和500 ppm配制标准气体。比对分析100 ppm、300 ppm和500 ppm配制标 准气和有证气体标准物质色谱分析结果。其中500 ppm有证标 准物质气相色谱分析结果由300 ppm和1 000 ppm有证气 体标准物质分析结果插值得出。由于稀释比*大为1∶10, 所以本 文中选用该动态配气装置的A气路作为原料气气路, B气路为稀释气气路。

首先在 动态配气仪预热30 min后, 在实验室环境温度为20℃条件下, 分别对A、B两气路 质量流量控制器进行流量校准。校准结果如表1和表2所示。修正后 的流量值与设定输出流量仍有一定偏差, 但是在 质量流量控制器技术指标允许范围内。

表1 500SCCM质量流 量控制器校准结果  

表2 1000SCCM质量流 量控制器校准结果  

然后开 始气相色谱仪的分析验证。为排除连续分析时, 分析管 道内高浓度残留进样样气对低浓度进样样气的干扰, 保证气 相色谱仪分析准确性。分析时采用100 ppm氮中一 氧化碳有证气体标准物质、100 ppm配制标准气、300 ppm氮中一 氧化碳有证气体标准物质、300 ppm配制标准气、500 ppm配制标准气、1 000 ppm氮中一 氧化碳有证气体标准物质这样一个分析进样顺序。其分析谱图如图4~图9所示。

图4 100 ppm标气气 相色谱分析谱图 

图5 100 ppm配制气 气相色谱分析谱图  

图6 300 ppm标气气 相色谱分析谱图 

图7 300 ppm配制气 气相色谱分析谱图  

图8 500 ppm配制气 相色谱分析谱图 

图9 1 000 ppm标气气 相色谱分析谱图  

其样品 数据分析结果如表3~表6所示。配置气 分析值与标准值的数据拟合曲线由图10所示。由分析数据可得, 动态配 气装置设置输出浓度为300 ppm、500 ppm、800 ppm配制气体时, 实际得 到气体浓度值与设置输出浓度值约为2%的示值误差。据配置 气分析值与标准值的数据拟合曲线可以看出, 由校准后质量流 量控制器动态配气装置配制输出的标准气体有很好的线性关系。

图1 0 配置气 分析值与标准值的数据拟合曲线  

表3 100 ppm标气及 配制气分析数据   

表3 100 ppm标气及
配制气分析数据

表4 300 ppm标气及 配制气分析数据   

表4 300 ppm标气及
配制气分析数据

表5 500 ppm标气插 值及配制气分析数据   

表5 500 ppm标气插
值及配制气分析数据

表6 800 ppm标气插 值及配制气分析数据  

表6 800 ppm标气插
值及配制气分析数据

3 结束语

由以上 实验验证及分析可以得出:质量流 量控制器动态配气装置, 在经过 各个质量流量控制器量值溯源保证其流量输出准确度后, 其配制 气仍有一定的示值误差;在经过校准后的质量流 量控制器动态配气装置, 其输出 配制气有良好的线性。这样就 可以通过进一步的试验, 找出质 量流量控制器流量示值误差与其输出配制气浓度误差的相应关系。在现有 量值溯源方法的基础上, 提出建设性的意见:经过校准后的质量流 量控制器动态配气装置, 再依据 配制气示值误差调整质量流量控制器示值误差, 从而提 升动态配气装置配气精度, 使其引 入更小的示值误差及不确定度, 满足更 高气体成分分析要求。

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